Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens fur die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometr

Diplomarbeit aus dem Jahr 1993 im Fachbereich Chemie - Analytische Chemie, Note: 1,0, Universität Ulm (Unbekannt), Sprache: Deutsch, Abstract: Inhaltsangabe:Zusammenfassung:§Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines wäßrigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden für die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschlußprozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteinträgen massiv reduziert. Dadurch wurde für die Mehrzahl der Analytelemente eine erhebliche Verbesserung (bis zu Faktor 100) des Nachweisvermögens erreicht. Durch Einsatz eines chemischen Modifiers konnten Doppelpeaks bei der Atomisierung der Analytelemente eliminiert werden. Die Richtigkeit der entwickelten Methode wurde anhand des Vergleichs mit Resultaten unabhängiger Methoden überprüft.§Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:§I.Einführung und theoretische Grundlagen1§1.Siliciumnitrid1§1.1.Physikalische Eigenschaften1§1.2.Chemische Eigenschaften2§1.3.Herstellung3§1.4.Verwendung4§1.5.Analyse von Siliciumnitrid5§2.Atomabsorptionsspektrometrie10§2.1.Grundlagen10§2.2.Elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie11§2.3.Untergrund-Kompensation12§2.4.Einsatz von Modifiern in der ETAAS15§2.5.Slurry-Technik in der ETAAS17§3.Aufgabenstellung der Diplomarbeit20§II.Experimenteller Teil22§1.Beschreibung der untersuchten Proben22§2.Verwendete Reagenzien und Geräte24§2.1.Aufschlußreagezien, Modifier, Standardlösungen24§2.2.Geräte24§3.Durchführung25§3.1.Aufschlüsse25§3.2.Herstellung der Suspensionen26§3.3.Standardisierung27§3.4.AAS-Messungen28§III.Entwicklung und Anwendung eines Slurry-ETAAS-Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid30§1.Einsatz und Optimierung von Modifier30§1.1.Beschreibung der beobachten Störungen30§1.2.Eliminierung der Störungen und Optim. der chem. Modifizierung32§1.3.Beobachtungen der Probenverteilung mittels Elektronenmikroskopie34§2.Nicht elementspezifische Untersuchungen43§2.1.Untersuchung des Verhaltens der Matrix mit der Radiotracertechnik43§2.2.Radiotracerexperiment zur Adsorption von Analyten47§2.3.Stabilisierung von Analyt durch die Probenpulver48§2.4.Lebensdauer der Graphitrohre50§3.Optimierung des Analyseverfahrens für die einzelnen Elemente52§3.1.Eisen52§3.2.Mangan57§3.3.Kupfer60§3.4.Chrom62§3.5.Natrium und Kalium65§3.6.Zink68§3.7.Magnesium69§3.8.Aluminium73§3.9.Calcium74§4.Zusammenfassung der experimentellen Daten75§4.1.Optimierte Arbeitsbedingungen75§4.2.Reproduzierbarkeit der Messungen78§4.3.Blindwerte und Nachweisgrenzen80§4.4.Analysenergebnisse81§IV.Diskussion der Resultate84§1.Leistungsfähigkeit der Slurry-Technik und Vergleich mit dem Aufschlußverfahren84§1.1.Zeitaufwand, Reagenzienverbrauch und Kontaminationsrisiko84§1.2.Nachweisgrenzen85§1.3.Richtigkeit und Reproduzierbarkeit des Suspensionsverfahrens86§2.Matrixmodifizierung von Siliciumnitrid87§2.1.Wirkungsweise des optimierten Modifiers87§2.2.Standardisierungsmethode und Notwendigkeit des Modifiereinsatzes90§3.Zusammenfassung und Ausblick92§Literaturverzeichnis94